
德国埃尔特THERMOSTEP热重分析仪TG曲线异常波动故障因素分析
一、TG曲线异常波动
在TG的日常测试过程中,TG曲线会偶尔出现锯齿峰,主要由以下几个因素造成。
1.样品测试过程中是否存在震动源
若在样品测试过程中仪器周围存在着振动源,如室外有建筑施工的敲打、窗外马路大型运输车快速经过或本栋楼有较大的仪器轰鸣声及振动等,都会引起热重分析仪的非2.气体过滤器是否堵塞
气体过滤器堵塞是引起TG曲线异常波动的另一个主要原因。为了预防这一现象发生,通常每次测样之前,必须检查仪器尾气排放是否通畅。方法是:先打开循环水,保持水温恒定后,放好样品,盖上炉盖,保证炉体密封。打开气体减压阀,调节气压至0.05Mpa,打开保护气和吹扫气开关,控制气体流量为20mL/min,取装水的烧杯,将出气管插入水中,检查气泡是否连续且均匀排出,由此可以判断气路是否通畅。
此外,需要定期更换气体过滤器,一般2~3月更换一次,可根据具体情况,如测样的多少或样品的受热变化的性质等情况来定。
二、TG测试的精确度降低
热重分析仪在使用了一段时间后,会出现精确度下降的情况,其原因有以下几个方面。
1.炉盖、排气管以及天平支架是否洁净
通常热重分析仪在使用一段时间后,炉盖及排气管道内侧会附着一些黑色烟尘,在气流的带动下可能会落入到炉体内的天平支架上或炉体内,这样会影响到天平测试的精度。因此需要定期清洗炉盖、排气管,防止污染物堆积或掉入炉内,确保分析天平测量的准确性。
2. 长期测样,支架杆上会慢慢附着一些样品
分解后的残留物,影响TG的测试精确度。因而需要定期在空气或氧气的气氛下高温空烧支架杆至800℃,可增加降温段,但不可高温恒温!一般一周一次,具体情况根据测样频率以及仪器污染情况来定,以除掉支架上的残留物,提高TG的测试精确度。
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