
安捷伦液相色谱仪自检出现错误故障原因排查
故障1:压力波动大,流量不稳定
原因分析:
系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使两者不能密封。
解决方法:
工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。若单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯中用超声波清洗。
故障2:自检时,出现“灯能量低”的错误
原因分析:
一般来说是由于系统中有挡光物,光路偏离,氘灯电源系统或氘灯灯泡已坏。
解决方法:
首先要检查光度室是否有挡光物;打开检测器光源室盖,检查氘灯是否点亮,如果氘灯不亮,则关机,更换新氘灯,换氘灯时,需注意型号;检查氘灯保险丝,看是否松动、氧化、烧断,如果氘灯保险丝出现故障,应立即更换;再开机重新自检,若仍出现上述故障,则重新安装软件后再进行自检。
故障3:柱压升高
原因分析:
造成柱压升高的原因一般是由于缓冲液盐份如乙酸铵等,沉积柱内,或样品污染沉积,造成流体阻力加大所致。
解决方法:
对于第1种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应的提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30min。
对于第2种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后用甲醇正向冲洗柱子30min以上。
故障4:峰面积重复性不佳
原因分析:
主要原因有进样阀漏液;加样针不到位或液量不足。
解决方法:
对于第1种情况更换进样垫圈;对于第2种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。
故障5:流动相内有气泡
原因分析:
流动相内不断有气泡溢出,关闭泵,打开排空阀,按PURGE键清洗脱气,气泡不断的从过滤器冒出,进入流动相,无论打开PURGE键几次,都无法清除不断产生的气泡。主要是因为过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。
解决方法:
过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗15min即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36h,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开PURGE键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0mL/min,纯水冲洗过滤器1h左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗0.5h即可。
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