
赛默飞液相色谱仪基线噪声故障诊断维修
一、赛默飞液相色谱仪维修——拖尾峰
1.筛网堵塞
若柱的两侧滤网被淤塞,样本将会被淤塞在筛板中出现延迟,使其在柱后流出时出现拖尾。可利用反吹柱或更换筛板来改善。
2.色谱柱塌陷
指色谱柱因其他情况流失柱效,无法保留物质,使物质不落在固定相上,随流相流出,但也有一些柱效,构成拖尾。可利用重新填充或调整色谱柱来缓解。
二、赛默飞液相色谱仪维修——基线噪声
1.流动相、检测器或泵中的空气(加标):确认流动相已脱气并冲洗系统,以祛除检测器或泵中的空气。
2.泄漏:查看赛默飞液相色谱仪的管接头有无出现松动,泵有无泄漏,是不是有盐析和异常声响。有必要情况换掉泵密封。
3.流动相混合不完全:用手充分混合或使用低粘度溶剂。
4.温度影响(柱温非常高或检测器未进行加热):使用柱温箱减少温差或增加热交换器。
5.同一线路上有其他电子设备(意外噪声):断开LC,检测器和记录仪的连接,查看干扰是不是来自外部并进行纠正。选用精密稳压电源。
三、赛默飞液相色谱仪维修——基线漂移
1.柱温波动
纵然温度波动非常小,很容易引起基线变化,一般说来会对差异检测器、电导检测器、低灵敏度的紫外线检测器以及其他光电检测器有影响。色谱柱和流相的温度是可以借助于柱温箱来控制,同时在检测器前使用热交换器就可以解决。
2.流动相不均匀流动
由条件变化引发的基线漂移大过温度。HPLC水平溶剂可应对,流相使用前应该脱气。
四、赛默飞液相色谱仪维修——分辨率不足
1.流动相梯度洗脱设置不合理:优化梯度洗脱程序。
2.流动相被污染或发生变质(促使保留时间发生变化):重新配置流动相。
3.保护柱或分析柱淤塞:拆掉保护柱深入分析,酌情替换保护柱;若分析柱淤塞,可采用反吹;若故障还存在,色谱柱很容易被强残留污染物损坏。再生程序;如果问题仍然存在,可能是进样口堵塞,尝试更换进样口处的筛网或更换色谱柱。
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