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固相萃取仪筛板堵塞故障维修处理方法分析

发布者:YX    来源:上海仰光电子科技有限公司     发布时间:2023-3-22

固相萃取仪筛板堵塞故障维修处理方法分析

固相萃取仪筛板堵塞故障维修处理方法分析:

1、筛板堵塞

常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分组成,其中筛板是一种具有多孔结构的材料,起到固定填料和过滤溶液的作用。

当上样液中含有较多颗粒杂质时,这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集,在筛板上端形成一层颗粒层,随着压力的增加以及时间的延长,颗粒层会越来越严实,Z终导致筛板完全堵死,溶液无法通过固相萃取柱。

固相萃取仪通过固相萃取吸附剂的吸附作用,将目标化合物与杂质物质进行分离、富集、纯化,一般常用于有机物质分析前处理过程中,主要包括农药残留、兽药残留、食品添加剂、真菌毒素、多环芳烃、多氯联苯、蛋白质除盐、核酸纯化以及爆炸残留物等目标化合物萃取分离。

2、流速缓慢

固相萃取过程中流速不能太快,流速太快不利于目标化合物在填料上的保留以及溶剂与目标化合物或者填料的相互作用,从而影响保留或者洗脱过程。当然流速也不能太慢,否则会大大延长前处理的时间。

流速太慢的原因:

2.1样品粘度高,例如食品中遇到浓缩汁、糖果时,需要对样品充分稀释,降低上样液的浓度;

2.2填料较多或者太紧密,此时需要增强负压或者减少填料的使用量;

2.3溶剂ji性不匹配,例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱时,先用水、甲醇,接着用正己烷淋洗,正己烷与前两者的ji性不同,从而导致流速很慢,遇到这种情况,可以增加负压或者选用合适的溶剂进行过渡。

3、净化效果不理想

通常固相萃取柱有两种净化模式,一种是采用保留目标化合物的模式,另一种是采用保留杂质的模式,不管采用哪种模式都需要选择合适的填料,使得目标化合物或者杂质能吸附在填料中,同时不需要保留的组分尽可能多的随着溶剂一同流出固相萃取柱

在保留化合物模式下净化样品时,通常会经历上样、淋洗和洗脱三个步骤。淋洗和洗脱溶剂选择的不合适也会使得净化效果不理想。

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